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合成凉味剂系列
  • 一种以薄荷醇关成薄荷酰胺的措施与过程

    发布时间:2022-03-01 05:10:25 来源:kok入口 作者:KOK手机app
      薄荷酰&
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      薄荷酰胺(ws-3)是近几年发扬起来的新型凉味剂,其是薄荷醇的衍生化合物,正在ws系列的凉味剂中,如乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、薄荷酮甘油缩酮中,其具最激烈的凉味成果、更强的味觉挫折力及味感耐久性,使其寻常运用于食物、药品、日化及烟草等行业,其凉味成果是薄荷醇的1.5倍并且其也许与多种同系列凉味剂同化利用,如与ws-5同化也许改观纯真凉味剂职能上的亏损。

      以薄荷醇为原料,其闭键合成格式是将薄荷醇转化为卤代薄荷醇,然后将该卤代薄荷醇通过氰化钠转化成腈基薄荷醇,然后将该腈基通过正在乙醇中水解或酸性水解后与乙胺反映而天生薄荷酰胺,该要领合座收率不高,并且利用氰化钠如此的剧毒化合物,操作极其未便。

      本发现供应了一种以薄荷醇合成薄荷酰胺的要领,该要领通过改善上述反映途径,使得反映简易,收率高,并且安适,便利操作。

      (2)以卤代薄荷醇正在干燥适宜的醚类溶剂中插手镁及激发剂、相挪动催化剂造备卤代薄荷烷基镁的步伐;

      a.将薄荷醇融化正在5~25倍薄荷醇质地的二氯甲烷中,正在0~25℃时,根据薄荷醇:氯化亚砜比为1:1.2~2滴加氯化亚砜,滴加完毕后,连接搅拌2~3幼时;

      c.用整洁dcm融化,插手水洗三次,盐水洗一次,用无水na2so4干燥,再次蒸除dcm后,得氯代薄荷醇。

      d.将步伐(1)所获得的氯代薄荷醇根据1:5~10溶于经历干燥照料过的或四氢呋喃中,置入到滴加安装中,密封备用;

      e.正在干燥的反映安装中根据与氯代薄荷1:1.2~3插手镁屑,同时,插手催化量的碘粒,将上述d步伐中的盛有氯代薄荷的滴加安装置入到反映安装上,然后将反映安装抽真空后,吸入符合量的,开启搅拌;

      f.将上述反映安装保留正在10~25℃时,滴加符合量的氯代薄荷,然后,插手适量的激发剂溴乙烷,待氯代薄荷与镁屑反映后,火速先河滴加余下的氯代薄荷,直到滴加已毕,将反映回流1~2幼时,备用。

      g.将上述造备好的氯代薄荷烷基镁中通入co2,压力掌管正在5~10mpa,反映5~12幼时,反映完毕后,插手2~10%的稀盐酸,然后用乙酸乙酯萃取,蒸馏获得薄荷烷基羧酸。

      e.将上述步伐(3)中获得的薄荷烷基羧酸溶于氯仿中,插手乙胺,然后滴入草酰氯,确认滴加完毕后,插手5~15%naoh水溶液调ph为7,然后加乙酸乙酯萃取,萃取完毕后,团结乙酸乙酯并蒸馏,获得薄荷酰胺。

      本发现的有益成果为:本发现供应的一种以薄荷醇合成薄荷酰胺的要领,工艺操作便利,收率高,并且合成归纳本钱低。

      将薄荷醇100g融化正在5倍薄荷醇质地的二氯甲烷中,正在0~10℃时,根据摩尔比薄荷醇:氯化亚砜比为1.5滴加氯化亚砜,滴加完毕后,连接搅拌2幼时;tlc检测反映完毕后,蒸除dcm和过量的氯化亚砜;然后用整洁300ml的dcm融化,用水洗三次,盐水洗一次,用无水na2so4干燥,再次蒸除dcm后,得氯代薄荷醇110.7g,收率99%。

      将上述所获得的氯代薄荷醇110.7g,根据5倍的氯代薄荷醇质地的干燥照料过的550ml四氢呋喃中,融化后将其置入到滴加漏斗中,密封备用;

      正在干燥的反映安装中,根据摩尔比与氯代薄荷插手3倍镁屑,同时,插手2粒碘粒,将上述盛有氯代薄荷的滴加漏斗置入到反映安装上,然后将反映安装抽真空后,吸入符合量的四氢呋喃,开启搅拌;将上述反映安装保留正在10~25℃时,滴加50ml氯代薄荷,然后,插手5ml溴乙烷,待氯代薄荷与镁屑反映后,先河滴加余下的氯代薄荷,直到滴加已毕,将反映回流1~2幼时,备用。

      将上述造备好的氯代薄荷烷基镁中通入co2,压力掌管正在5~10mpa,反映10幼时,反映完毕后,插手5%的稀盐酸,然后用乙酸乙酯萃取,蒸馏获得薄荷烷基羧酸105g,收率95%。

      将获得的薄荷烷基羧酸105g溶于350ml氯仿中,按与乙胺摩尔比1:1.1插手乙胺,并滴于同摩尔比的草酰氯,确认滴加完毕后,插手10%nahco3水溶液调ph为7,然后加乙酸乙酯萃取,萃取完毕后,团结乙酸乙酯并蒸馏,获得薄荷酰胺120g,收率94.8%。

      将薄荷醇15kg融化正在3倍薄荷醇质地的二氯甲烷中,正在0~10℃时,根据摩尔比薄荷醇:氯化亚砜比为1.2滴加氯化亚砜,滴加完毕后,连接搅拌3幼时;tlc检测反映完毕后,蒸除dcm和过量的氯化亚砜;然后用整洁25l的dcm融化,用水洗三次,盐水洗一次,用无水na2so4干燥,再次蒸除dcm后,得氯代薄荷醇16.5kg,收率98.3%。

      将上述所获得的氯代薄荷醇16.5k。

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